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由于测定和标定的产物为 和 ,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着 标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
仪器试剂
1.仪器:25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶。
2.试剂:
(1) (0.1mol·L-1):在700~800mL的冰醋酸中缓缓加入72%(质量比)的高氯酸8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,冷却,加适量的冰醋酸,稀释至1L,摇匀,放置24h(使乙酸酐与溶液中水充分反应)。
(2)结晶紫指示剂:0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸(A.R)
(4)邻苯二甲酸氢钾(A.R)
(5)乙酸酐(A.R)
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